El Servicio de Resonancia Magnética Nuclear es un Servicio Científico del Centro de Investigaciones Biológicas (CIB), perteneciente al Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC). Proporciona servicio tanto al CIB (usuarios internos) como a usuarios externos de otros Organismos Públicos de Investigación (OPIs) y/o empresas privadas y dispone de personal científico y técnico cualificado para la realización de los experimentos y el apoyo en la interpretación de los resultados.
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica no destructiva, basada en las propiedades magnéticas de la materia y aplicable a cualquier sustancia en estado líquido o sólido que contenga núcleos con valores de spin nuclear distintos de cero (1H, 13C, 15N, 19F, 31P, etc.), pudiendo utilizarse para resolver diversos problemas de la investigación en química, biología, biomedicina y ciencia de materiales, así como de control de calidad de productos de investigación y/o comerciales.
La RMN en medio líquido (disponible en el CIB) comprende un versátil conjunto de técnicas y experimentos aplicables a la elucidación estructural, la determinación conformacional y análisis estereoquímico de moléculas orgánicas e inorgánicas, la caracterización estructural y tridimensional de biomoléculas (proteínas, ácidos nucleicos, carbohidratos, lípidos etc.), el estudio de los procesos de reconocimiento molecular e interacciones entre biomoléculas y moléculas de interés biológico y biomédico, el análisis de equilibrios químicos, el seguimiento de cinéticas de reacciones químicas y bioquímicas y el análisis y cuantificación de mezclas, entre otros. Los ensayos se realizan en solución, en agua u otros disolventes, con la posibilidad de realizar experimentos a diferentes temperaturas cuando la investigación así lo requiere.
Instrucciones
Los usuarios, tanto internos como externos, interesados en utilizar el Servicio Científico de Resonancia Magnética Nuclear pueden contactar a través del correo electrónico resonancia@cib.csic.es o el teléfono 918373112, extension 442773 sala iman 442816.
El diseño especifico de los experimentos se realizará de común acuerdo con el usuario y atendiendo a las necesidades concretas de su investigación. El Servicio de RMN puede encargarse de la preparación de las muestras proporcionando los disolventes deuterados, patrones de referencia, y tubos de RMN según se requiera.
Existe la posibilidad de utilizar los aparatos de RMN en modo autoservicio para aquellos usuarios expertos y con conocimiento contrastado de la técnica.
Asimismo, el Servicio de RMN puede proporcionar asistencia técnica para el análisis e interpretación de los espectros obtenidos y formación práctica a los usuarios de esta técnica.
EXPERIMENTOS QUE PUEDEN REALIZARSE EN EL SERVICIO DE RMN DEL CIB:
- Experimentos monodimensionales de 1H, 13C, 15N, 19F
- Experimentos bidimensionales de correlación homonuclear (COSY, TOCSY, etc.), de correlación heteronuclear (HSQC, HMBC, etc.) e híbridos (HSQC-TOCSY, etc.)
- Experimentos de Efecto Nuclear Overhauser monodimensionales (NOE, ROE) y bidimensionales (NOESY, ROESY, etc.)
- Experimentos de Diferencia de Transferencia de Saturación (STD)
- Experimentos de determinación de tamaño molecular por difusión (DOSY)
El rango de temperaturas de trabajo, dependiendo del equipo utilizado, varía entre -10 y 80 ºC.
El servicio de RMN del CIB dispone de tres espectrómetros de RMN de la marca Bruker, dos de 600 MHz y uno de 500 MHz:
Un equipo Bruker de 600 MHz equipado con criosonda (TXI 1H, 13C, 15N) que permite ganar sensibilidad con respecto a las sondas convencionales, lo que es crucial en caso de disponer de cantidades limitadas de muestra o en baja concentración (como en el caso de biomacromoléculas) o para la observación de núcleos de baja abundancia natural.
Un segundo equipo de 600 MHz utilizable con sonda triple (TXI 1H, 13C, 15N) o con sonda selectiva de 19F (SEF, 19F, 1H) y equipado con un carrusel de 24 muestras con temperatura controlada y programa de automatización para la adquisición de espectros.
Un tercer equipo de 500 MHz utilizable con sonda selectiva de 19F (SEF, 19F, 1H) o con sonda triple (TXI 1H, 13C, 15N).
EQUIPAMIENTO TÉCNICO DEL SERVICIO DE RMN DEL CIB:
- Espectrómetros de RMN:
Bruker AV 500MHz
Bruker AV 600MHz, con criosonda
Bruker AV III 600MHz, con cargador de 24 muestras “Sample Case Standard, cooled”
- Sondas disponibles:
SEF 500MHz S2 5mm con gradiente en Z (en uso en el AV 500MHz)
TXI 600MHz S3 5mm con gradiente en Z (en uso en el AVIII 600MHz)
CP TXI 600 S3 H-C/N-D-05 Z (en uso en el AV 600MHz)
TXI 500MHz S2 5mm con gradiente en Z
TXI 600MHz S3 5mm con gradiente en Z; BTO
SEF 600MHz S3 5mm con gradiente en Z
- Software de adquisición y procesado:
TopSpin 2.1 en los equipos AV 500MHz y AV 600 MHz con criosonda
TopSpin 3.5 pl5 en el equipo AVIII 600 MHz
IconNMR 5.0 en el equipo AVIII 600 MHz